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一、實驗?zāi)康?br /> 了解本體聚合的特點,掌握本體聚合的實施方法,并觀察整個聚合過程中體系粘度的變化過程。
二、實驗步驟
a) 制模
將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈烘干。用透明玻璃紙將橡皮條包好,使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊,用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴,留出一邊作灌漿用。制好的模放入烘箱內(nèi),于50℃烘干。有機玻璃制品
b) 低溫聚合、高溫聚合
將注有漿液的模子放入50℃烘箱內(nèi)低溫聚合,當成柔軟透明固體時,升溫至100℃下繼續(xù)聚合2h,使之反應(yīng)完全,然后再冷卻至室溫。
c) 預(yù)聚制漿
在洗凈烘干的三角瓶中,加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP,BPO完全溶解后,將三角瓶放入水浴中,逐步加熱至90~92℃,保溫(注意:聚合過程中,需不斷用玻璃棒攪拌,使之均勻散熱并感知漿液的粘度),當漿液粘度如甘油時,立即取出三角瓶,在盛冷水的燒杯中冷卻至40℃左右,立即將預(yù)聚漿液注入模中,另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。
d) 脫模
取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板。
e) 爆聚
可取一部分預(yù)聚漿液倒入小試管中制成有機玻璃棒材,也可取一部分預(yù)聚漿液倒入試管中仍在90℃下加熱聚合,觀察自動加速作用引起的爆聚現(xiàn)象。
三、實驗原理
本體聚合是不加其它介質(zhì),只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進行的聚合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡單,但隨著聚合的進行,轉(zhuǎn)化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發(fā),系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時由于粘度增加,長鏈游離基末端被包埋,擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低,致使聚合速率急劇增加而出現(xiàn)所謂自動加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng),這些輕則造成體系局部過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產(chǎn)品的機械強度;重則體系溫度失控,引起爆聚。為克服這一缺點,現(xiàn)一般采用兩段聚合:第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率,這一階段體系粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應(yīng)器中進行;第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大,可進行薄層聚合或在特殊設(shè)計的反應(yīng)器內(nèi)聚合。
本實驗是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)進行本體聚合,生產(chǎn)有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有龐大的側(cè)基存在,為無定形固體,具有高度透明性,比重小,有一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。以 MMA 進行本體聚合時為了解決散熱,避免自動加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象,以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時由于比重不同而引起的體積收縮問題,工業(yè)上采用高溫預(yù)聚合,預(yù)聚至約 10% 轉(zhuǎn)化率的粘稠漿液,然后澆模,分段升溫聚合,在低溫下進一步聚合,安全渡過危險期,最后脫模制得有機玻璃平板。有機玻璃制品